粉末冶金法制备混杂增强铜基复合材料的增强体竞争析出行为研究

Copper matrix composites reinforced by in situ-formed hybrid titanium boride whiskers (TiB_w) and titanium diboride particles (TiB_2p) were fabricated by powder metallurgy. Microstructural observations showed competitive precipitation behavior between TiB_w and TiB_2p, where the relative contents of the two reinforcements varied with sintering temperature. Based on thermodynamic and kinetic assessments, the precipitation mechanisms of the hybrid reinforcements were discussed, and the formation of both TiB_w and TiB_2p from the local melting zone was thermodynamically favored. The precipitation kinetics were mainly controlled by a solid-state diffusion of B atoms. By forming a compact compound layer, in situ reactions were divided into two stages, where Zener growth and Dybkov growth prevailed, respectively. Accordingly, the competitive precipitation behavior was attributed to the transition of the growth model during the reaction process.     

无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数，采用无溶媒结晶法制备维生素B12，以产品含量及收率为考察指标，用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明，无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行，制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好，质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时，大幅减少了对环境的污染，同时减少了相关工序，有效地降低了生产成本，适用于产业化生产。     

Synergetic effect of multiple phases on hydrogen desorption kinetics and cycle durability in ball milled MgH2–PrF3–Al–Ni composite

A new MgH₂–PrF₃–Al–Ni composite was prepared by ball milling under hydrogen atmosphere. After initial dehydrogenation and rehydrogenation, Pr₃Al₁₁, MgF₂, PrH₃ and Mg₂NiH₄ nanoparticles formed accompanying the main phase MgH₂. The hydrogen absorption-desorption properties were measured by using a Sieverts-type apparatus. The results showed that the MgH₂–PrF₃–Al–Ni composite improved cycle stability and enhanced hydrogen desorption kinetics. The improvement of hydrogen absorption-desorption properties is ascribed to the synergetic effect of the in situ formed Pr₃Al₁₁, MgF₂, PrH₃ and Mg₂NiH₄ nanoparticles. This work provides an important inspiration for the improvement of hydrogen storage properties in Mg-based materials.     

基于响应面设计的头孢他啶母液冷冻浓缩工艺优化

以头孢他啶母液为原料，采用悬浮结晶冷冻浓缩技术回收头孢他啶母液中的有效成分。在单因素试验数据基础上，以头孢他啶回收率为评价指标，应用Box-Behnken响应面设计对冷冻温度、冷冻时间以及搅拌速率3个提取条件进行3因素3水平回归分析，优化最佳提取条件。得出头孢他啶最佳回收工艺条件为：冷冻温度－7 ℃，冷冻时间3 h，搅拌速率20 r/min。验证实验结果表明，此条件下头孢他啶回收率达到93.15%。结合生产实际情况优选的悬浮结晶冷冻浓缩工艺稳定，为头孢他啶的后续研究提供了一定的参考。     

高铟闪锌矿在氧压酸浸中铟浸出动力学的研究

铟是一种重要的多用途战略金属,具有较高的工业应用价值,但无独立可供开采的矿床,常伴生于铅锌等硫化矿中.因此,本文在传统电加热条件下进行了高铟闪锌矿氧压酸浸过程中铟浸出动力学实验的研究.结果表明:采用“有固态产物层的液-固相浸出反应动力学模型”对铟浸出动力学进行了研究,可知其浸出速率受到界面化学反应控制,其表观活化能为69.735kJ/mol,以及高铟闪锌矿氧压酸浸过程中铟浸出率随粒度减小、初始酸度增大、氧分压增大、浸出温度增大而增大.     

MIL-101(Fe)对草甘膦的吸附行为研究

采用溶剂热法制备MIL-101(Fe)用作吸附材料,借助XRD、SEM、XPS及氮气吸脱附测试对所制材料的形貌及结构进行表征,研究了溶液pH值、反应时间、溶液浓度以及温度对其吸附草甘膦行为的影响。结果表明,当pH为3时,MIL-101(Fe)对草甘膦的吸附效果最佳,且随着温度的升高,MIL-101(Fe)对草甘膦的吸附速率明显增加,吸附过程符合拟二级动力学,等温吸附实验数据符合Langmuir和Temkin模型。MIL-101(Fe)吸附草甘膦属自发吸热的化学吸附反应,MIL-101(Fe)的中心金属Fe与草甘膦中O的配位在吸附过程中起主要作用。     

二乙基次膦酸铝的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究二乙基次膦酸铝阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学;利用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对其进行热分解动力学研究,计算出该阻燃剂的平均热分解表观活化能分别为260.2和259.4 kJ/mol;利用atava-estk法研究该阻燃剂的热分解机理属于相边界反应,得到其热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)1/3。     

成核改性对聚乳酸结晶行为的影响

选用PPA-Zn、TMC-328和TMP-3000为成核剂(NA),分别与聚乳酸(PLA)熔融共混,改性制备成PLA/NA复合材料,通过差示扫描量热分析、偏光显微观察、X射线衍射、动态热力学分析和热变形温度测试研究PLA/NA材料的结晶行为、动态热力学性能和耐热性能。结果表明,3种成核剂中,PPA-Zn和TMC-328更能提高PLA结晶度、储能模量和热变形温度,PLA/PPA-Zn和PLA/TMC-328半结晶时间分别为0.27min和0.28min,晶体形貌分别为针状晶和枝状晶,为α晶型,初始储能模量分别为3.921GPa和4.486GPa,110℃退火60s结晶后的热变形温度分为127.1℃和121.1℃。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

醋酸乌利司他假多晶型分子热分解机理及动力学

通过冷却结晶实验制备醋酸乌利司他以乙醇为溶剂的假多晶型晶体.热重实验结果表明醋酸乌利司他假多晶型在升温过程中包含溶剂脱除与分子热分解2个过程.利用非等温热重法对醋酸乌利司他假多晶型的分子热分解过程机理及其动力学进行研究.基于不同热分解机理所对应的反应动力学机理函数,结合醋酸乌利司他假多晶型非等温热分解实验数据,计算估测醋酸乌利司他假多晶型分子热分解的机理,并计算得到这一过程所对应的热分解动力学方程.